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甲醇原料水分含量的測(cè)定

時(shí)間:2024-03-23   訪問量:1196

方法原理

存在于樣品中的任何水份與已知當(dāng)量的KF試劑進(jìn)行定量反應(yīng),I2氧化SO2需要定量的

水參加,以此來測(cè)定樣品中的水,此反應(yīng)為可逆反應(yīng),加入吡啶可使反應(yīng)進(jìn)行完全,反應(yīng)式如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→ 2C5H5N﹒HI+C5H5N﹒SO3

C5H5N﹒SO3+ROH → C5H5NH﹒OSO2OR

其反應(yīng)終點(diǎn)根據(jù)“永停法”來確定。 根據(jù)半電池反應(yīng)I2+2e=2I-,電解液中同時(shí)有I2及I-離子時(shí),上述反應(yīng)可分別在兩電極上進(jìn)行,即在一個(gè)電極上I2被還原,而在另一電極上I-被氧化,因此溶液中有電流通過。如果只有I-而無I2則溶液中無電流通過。因此當(dāng)卡爾費(fèi)休試劑與水反應(yīng)完畢后,微量的卡爾費(fèi)休試劑存在時(shí),溶液中才有I2及I-同時(shí)存在,電流突然增大,儀器便指示終點(diǎn)。

 

試劑和材料

KF 試劑 

 

儀器和設(shè)備

3.1  水分儀

3.2  分析天平0.0001g

3.3  微量注射器

 

分析步驟

4.1  打開儀器,按進(jìn)樣鍵吸取一定量的溶劑,打開攪拌,開始空白滴定。

4.2  當(dāng)儀器進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài),按開始鍵加入樣品,輸入樣品重量,然后開始滴定。滴定到終點(diǎn)直接讀取結(jié)果百分含量。

4.3  滴定因子的測(cè)定

         5μL注射器取5μL水注入反應(yīng)器,進(jìn)行滴定劑滴定因子校正。

滴定因子計(jì)算:

T(mg/mL) =

m—— 標(biāo)定時(shí)加入水的質(zhì)量,mg

V —— 消耗的KF試劑的體積,mL

 

計(jì)算

微量水(ppm)=                 

T —— 滴定度,mg/mL

V —— 消耗的KF試劑的體積,mL

M —— 取樣量,g

 

結(jié)果表示

分析結(jié)果取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值。重復(fù)性為:當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.02% ~0.1%范圍,兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其平均值的15%;當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.1%時(shí),兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其平均值的10%(95%置信水平)。


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