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標準溶液配置的國標規(guī)定及注意事項

時間:2024-12-12   訪問量:1021

標準溶液在化學分析、實驗室研究以及工業(yè)生產(chǎn)中扮演著重要角色。這些標準溶液通常具有確定的濃度和純度,用于校準儀器、測定未知物質的濃度或進行其他定量分析。

 

01化學檢驗常用的標準溶液

標準溶液名稱

濃度表示方法

濃度常用單位

有效數(shù)字位數(shù)

配制方法

用途

滴定分析用

標準溶液

(標準滴定溶液)

物質的量濃度

CB

mol/L

4

1.基準物質可直接配制

2.非標準物質采用標定法

主要用于試樣主體成分常量成分分析

雜質測定用

標準溶液

(包括:元素標準溶液、標準比對溶液)

質量濃度

ρB

mg/mL、μg/mL

2

最多3

1.用優(yōu)級純試劑直接配制

2.用高純試劑、專用試劑直接配制

主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或限量分析

pH測定用

標準緩沖液

物質的量濃度

CB

3

具有準確的數(shù)值,由pH基準試劑配制

用于對酸度計(pH計)的校準(定位)

 

02滴定分析用標準溶液的制備

 

1.一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標準溶液制備》)

 

GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求:

序號

項目

具體要求

1

試劑純度/實驗用水

分析純以上/至少應符合GB/T6682中三級水的規(guī)格

2

1.制標準滴定溶液的溫度

2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管

1.制備標準滴定溶液的濃度,系指20℃時的濃度標定和使用時,如有溫差,按GB/T601附錄A補正

2.均須定期校正

3

標定、使用時:滴定速度

一般應保持在6mL/min—8mL/min

4

稱量工作基準試劑的質量

小于等于0.5g:按精確至0.01mg;大于0.5g:按精確至0.1mg稱量

5

制備時:濃度值

應在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內

6

標定標準滴定溶液的濃度

須兩人進行實驗,分別各做四平行;兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。運算過程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報出結果取四位有效數(shù)字。

7

濃度平均值的擴展不確定度

一般不應大于0.2%

8

低濃度標準溶液的配制

配制濃度≤0.02mol/L的標準溶液時:

1.臨用前用濃標準溶液以新煮沸冷卻水稀釋

2.必要時重新標定

9

儲存標準滴定溶液的容器

材料不應與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm

10

保存時間

常溫(15℃25℃)下,保存時間一般不超過2個月,渾濁后重新配制

 

 

2.配制和標定方法

 

(1)直接配制法

準確稱取一定質量的物質,溶解于適量水后定量轉入容量瓶中,用水稀至刻度,然后根據(jù)稱取物質的質量和容量瓶的體積即可計算出該標準溶液的準確濃度。

 

(2)標定法

非基準物質先配置成近似(略高)所需濃度溶液,再用基準物質測定其準確濃度,這一操作稱為標定。

 

3.能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質,稱為基準物質。

 

基準物質必須符合下列要求:

 ?、傥镔|必須具有足夠的純度,其純度要求達到99.9%以上;而雜質含量應低    于滴定分析所允許的誤差限度;

  ②物質的組成(包括:其結晶水含量)應恒定并與化學式相符;

 ?、墼噭┬再|穩(wěn)定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學變化;

  ④具有較大的摩爾質量。

能夠滿足上述要求的物質稱為基準物質,如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質條件的試劑,不能用直接法配制標準滴定溶液,需要采用間接法。

 

4.制備標準滴定溶液的注意事項

 

在配制和標定滴定溶液時,必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:

  (1)試樣質量不能太小,以保證分析結果的準確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。

  (2)應使用校準過的儀器。通常應將所使用的設備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。

  (3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件,應力求一致,以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。

 

03雜質測定用標準溶液的制備

GB/T602對雜質測定用標液制備的一般規(guī)定:

序號

項目

具體要求

1

配置標準用水

至少符合GB/T6682中二級水的規(guī)格

2

所用試劑純度

應為優(yōu)級純

3

移液管每次量取體積V

0.05mL≤V2.00mL

4

保存期

常溫(1525℃)下一般為2個月;

當出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制

 

04注意事項

1、試劑純度:用于配制標準溶液的試劑純度應在分析純以上,且性質穩(wěn)定,不易揮發(fā)和發(fā)生其他變化。


2、實驗用水:配制標準溶液的實驗用水應符合相關標準,如GB/T 6682中三級水的規(guī)格。


儀器校準:配制過程中使用的分析天平、滴定管、容量瓶等儀器需按計量檢定規(guī)程要求檢定或校準。


3、標定方法:標準溶液的標定應嚴格按照規(guī)定的方法進行,以確保濃度的準確性。


4、保存條件:配制好的標準溶液應妥善保存,避免光照、高溫等不利因素的影響,以保證其穩(wěn)定性和準確性。

(來源:網(wǎng)絡)


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